---

Лаборатория аналитических методов исследования вещества

Лаборатория создана 23 октября 2000 г., заведующий лабораторией Чурилов Григорий Николаевич, д.т.н., профессор.

Сотрудники лаборатории аналитических методов исследования вещества

Основное направление научных исследований лаборатории связано с исследованием плазмы находящейся под воздействием электромагнитных полей и образующихся при ее остывании, наноструктурированных веществ, а также с развитием методов эмиссионной спектроскопии.

1. Синтез и исследование фуллеренов, фуллереновых производных и других наноматериалов

Самовыдувающаяся плазменная струя в открытом пространстве и установка для синтеза фуллеренов, разработанная на ее основе.

Разработана методика и изготовлена установка для синтеза фуллеренов, металлоуглеродных кластеров и углеродных нанотрубок в потоке углеродно-гелиевой плазмы при атмосферном давлении. Питание установки осуществляется переменным током кГц диапазона частот, и комбинацией постоянного и переменного токов [1, 2].

Основные технические характеристики установки:

• Мощность установки 12 кВт.
• Производительность фуллеренсодержащего конденсата – 50 г/ч.
• Расход гелия:1 – 4 л/мин.
• Вес установки: 30 кг.
• Электропитание: трехфазная сеть, 380 В.

Комплектность установки: 1. Источник питания; 2. Блок согласования; 3. Плазмохимический реактор с автоматической подачей стержней и азотной ловушкой; 4. Техническое описание и инструкция по эксплуатации.

Состав углеродного конденсата: 8-10% фуллеренов (состав: 80% С₆₀, 15% С₇₀, 5% высшие фуллерены), металлоуглеродные нанодисперсные (1-100 нм) кластеры 1-2% и углеродные нанотрубки (одностеночные и многостеночные) 30-40% (при введении 3d металлических порошков в качестве катализаторов). В углеродно-гелиевой плазме высокочастотной дуги при введении никеля в процессе синтеза получен углеродный конденсат из которого выделены многостеночные нанотрубки диаметром 4–5 нм, при этом количество углеродных слоев в одной нанотрубке меняется от 12 до 14, отличающиеся малым размером внутренней центральной полости нанотрубок – 3.34 A.

Электронный спектр поглощения хроматографических фракций:

1. Порошок фуллерита (С₆₀, С₇₀, высшие фуллерены);
2. Фуллерен С₆₀, раствор в толуоле;
3. Фуллерен С₇₀, раствор в толуоле;
4. Гидроксилированные фуллерены, раствор в воде;
5. Порошок углеродных нанотрубок

В лаборатории найден плазменный способ графитизации различных тугоплавких порошков. Сорбент на основе оксида алюминия, который мы научились покрывать углеродом, позволяет с высокой скоростью выделять С₆₀ с содержанием 98% и С₇₀ с содержанием 87%, после одной ступени разделения.

При синтезе фуллеренов на одном из электродов конденсируется побочный продукт – турбостратный графит (ТГ), в состав которого входят нанотрубы. ТГ является энергонасыщенным материалом. Нами обнаружено, что скорость распространения волны горения при образовании карбида титана методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в 1,5–2 раза выше скоростей горения при использовании других модификаций графита.

2. Разработка эффективного метода получения водорастворимых фуллеренолов

Разработана новая методика гидроксилирования фуллеренов на основе низкотемпературного выжигания аморфного углерода и воздействия нанодисперсного катализатора. Методика позволяет исключить экстракцию фуллеренов токсичными растворителями и получать фуллеренолы, не имеющие примесей щелочных металлов, что обеспечивает их высокие антиоксидантные свойства.

3. Моделирование образования фуллеренов и их производных в углеродно-гелиевой плазме

На основе экспериментальных результатов разработаны концепции механизма образования фуллеренов и фуллереновых производных. Как экспериментально, так и теоретически показано, что наряду с температурой определяющую роль играет электронная концентрация углеродной плазмы. Также, экспериментально и теоретически показано, что сборка молекул фуллеренов осуществляется через присоединение кластера С₂.

4. Эмиссионный спектральный анализ

Создан действующий макет установки для элементного экспресс анализа вещества в порошке и монолите методом атомно-эмиссионного спектрального анализа. Макет выполнен на основе уникального источника света, защищенного патентом. Установка позволяет определять элементный состав вещества с высокой чувствительностью и точностью в виде порошка и монолита.

Источник света - стабильный плазменный шнур диаметром 2 мм. Малый диаметр позволяет исключить эффект самообращения линий [1]

Области применения: геология, металлургия, экология.
Примеры решаемых задач:

• анализ любых порошковых образцов, например, донных отложений, геологических проб [2].
• анализ металлических отливок, слитков, изделий без предварительной подготовки в экспрессном режиме.

Для анализа порошковых проб используется разработанное нами устройство для их подачи в количествах от нескольких миллиграмм до нескольких грамм.

Основные технические характеристики:

• Питание разряда осуществляется током частотой 66 или 44 кГц; Электропитание :трехфазная сеть , 380 В;
• Эрозия электрода 10-12 г/К; Коэффициент вариации 2%;
• Предел обнаружения 10-4 - 10-8%; Примеры предела обнаружения: для Au -10 -4% для As, Bi, Cd, Ge, Li, P, Fe, Cr, Mn, Be и др. 10-4-10-8%;
• Расход плазмообразующего газа (аргона) составляет 1,5 - 6 л/мин;
• Вес одной пробы анализируемого вещества в порошковом состоянии от 1 мг до нескольких грамм;
• Вес анализируемого монолита ограничений не имеет.

5. Методика регистрация быстропротекающих периодических процессов

Сущность разработанной методики заключается в синхронизации фазы и частоты тока разряда с фазой и частотой вращения зеркала скоростной камеры. При этом частота и фаза вращения зеркала берется в качестве опорного сигнала. Использование этой методики позволило впервые зарегистрировать стоячие и движущиеся страты в свободно горящем разряде при атмосферном давлении.

Изменение интенсивности излучения разряда в течение периода тока

6. Методика осаждения композиционных пленок термовакуумным индукционным нагревом

Разработана методика, позволяющая получать пленки методом термического распыления любых тугоплавких веществ.

В настоящее время в лаборатории работает 1 доктор и 7 кандидатов наук

Основные публикации:

1. Внукова Н.Г., Колоненко А.Л., Глущенко Г.А., Буркова А.П., Чурилов Г.Н. Экспресс-анализ вещества в монолитном состоянии методом атомно-эмиссионной спектроскопии/ ПЖТФ , 2010, т.36, вып . 20, стр.10-15.
2. Churilov G.N., Osipova I.V., Novikov P.V., Lopatin V.A., Krylov A.S., Tomashevich Ye.V., Petrakovskaya E.A. Influence of acoustic and magnetic fields on the formation of fullere-nes and nanotubes in carbon-helium high-frequency plasma under atmospheric pressure // Fullerenes, Nanotubes, and Carbon Nanostructures, 2010, V.18
3. И.В. Осипова, Н.Г. Внукова, Г.А. Глущенко, А.С. Крылов, Е.В. Томашевич, С.М. Жарков, Г.Н. Чурилов Никельсодержащие углеродные нанотрубки и наночастицы, полученные в плазме высокочастотной дуги // ФТТ, 2009, Т.51, В.9, С. 1857-1859.
4. G.N. Churilov. Synthesis of fullerenes and other nanomaterials in arc discharge // Fullerenes, Nanotubes and Carbon Nanostructures, 2008, V.16, p. 395-403.
5. Н.Г. Внукова, В.А. Лопатин, Н.В. Булина, Г.Н. Чурилов Спектральные характеристики дугового разряда атмосферного давления в процессе синтеза фуллереновых производных// ЖТФ, 2008, том 78, вып.6.с.76-78.
6. Чурилов Г.Н. Способ синтеза фуллереновой смеси в плазме при атмосферном давлении // Патент RU 2320536 С2, 27.03.2008. МПК С01B31/00, B82B3/00.
7. Чурилов Г.Н. Источник света для спектрального анализа // Патент RU 2326353 С1, 10.06.2008. МПК G01J3/10.
8. N. V. Bulina, V. A. Lopatin, N. G. Vnukova, I. V. Osipova, and G. N. Churilov. Arc Synthesis of Silicon-Doped Heterofullerenes in Plasma at Atmospheric Pressure // "Fullerene, Nanotubes, and Carbon Nanostructures", 2007, v. 15, №5, р. 395-400.
9. Churilov G.N., Fedorov A.S., Sorokin P.B., Novikov P.V., Bulina N.V., Marchenko S.A., Martinez Yu.S., Gedanken A. Theoretical study and experimental investigation of hydrogen absorption by carbon nanomaterials // Hydrogen material science and chemistry of carbon nanomaterials, 2007, V.3, P.127-132.
10. Фуллерены: Синтез и теория образования / Г.Н. Чурилов, Н.В. Булина, А.С. Федоров; отв. ред. В.Ф. Шабанов; Рос. акад. наук, Сиб. отд-ние, Ин-т физики им. Л.В. Киренского; Мин-во образования и науки РФ, Федеральное агентство по образованию, Сиб. федеральный ун-т. - Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2007. - 227 с.
11. G.N. Churilov, A.S. Fedorov, P.V. Novikov. Theoretical Studies of Fullerene Formation in Plasma. In: Progress in Fullerene Research, Ed. by Milton Lang, NY: Nova Science Publish-ers, 2007, pp.275-303
12. I.S. Lityaeva, N.V. Bulina, E.A. Petrakovskaya, A.V. Marachevsky, S.M. Zharkov, A. Gedanken, G.N. Churilov. Iron-fullerene clusters. "Fullerene, Nanotubes, and Carbon Nanostruc-tures", 2006, v. 14, N 2-3, p.499-502.
13. Bulina N.V., Lopatin  V. A., Vnukova  N. G., Zharkov  S. M., Gedanken  A., Churilov  G. N. Application of dusty plasma for synthesis of carbon nanostructures // Ukrain. J. Phys., 2005, V.50, No.2, p.122-125.
14. Churilov G.N., Fedorov  A. S., Novikov  P. V., Martinez Yu.S. Computational estimations of carbon clusters interaction in plasma with accounting influence of electron concentration and cooling by buffer gas // Ukrain. J. Phys., 2005, V.50, No.2, p.126-129.
15. Чурилов Г.Н., Костиневич  Е. М., Марченко  С. А., Глущенко  Г. А., Булина  Н. В., Зайцев  А. И., Внукова  Н. Г. Сорбция водорода веществами на основе углерода, полученными в углеродно-гелиевой плазме // Письма ЖТФ, 2005, т.31, вып.6, стр. 34-36.
16. Сыченко Д.П., Внукова  Н. Г., Лопатин  В. А., Глущенко  Г. А., Марачевский  А. В., Чурилов  Г. Н. Установка для атомно-эмиссионного спектрального анализа и методика обработки спектров // ПТЭ, 2004, № 3, с.1-4.
17. Churilov  G. N., Weisman  R. B., Bulina  N. V., Vnukova  N. G., Puzir’ A.P., Solovyov  L. A., Bachilo  S. M., Tsyboulski  D. A., Glushenko  G. A. The Influence of Ir and Pt Addition on the Synthesis of Fullerenes at Atmospheric Pressure // Fullerenes, Nanotubes and Carbon Nanostructures, 2003, v. 11, Iss. 4, p. 371 — 382.
18. Степанов  К. Л., Станкевич  Ю. А., Станчиц  Л. К., Чурилов  Г. Н., Федоров  А. С., Новиков  П. В. Влияние электронной плотности на кинетику образования фуллеренов в углеродной плазме // Письма в ЖТФ, 2003 , том 29, вып. 22, с. 10-15.
19. Fedorov  A. S., Novikov  P. V., Churilov  G. N. Influence of electron concentration and temperature on endohedral metallofullerene Me@C84 formation in a carbon plasma // Chemical Physics, 2003, vol. 293, No. 2, pp. 253-261.
20. Чурилов  Г. Н., Федоров  А. С., Новиков  П. В. Образование фуллерена C60 в частично ионизованном углеродном паре. // Письма в ЖЭТФ, 2002, т.76, вып.8, с. 604-608.
21. Churilov  G. N., Fedorov  A. S., Novikov  P. V. Influence of electron concentration and temperature on fullerene formation in a carbon plasma. // Carbon, 2003, V.41, N.1, p. 173-178.
22. Чурилов  Г. Н., Алиханян  А. С., Никитин  М. И., Глущенко  Г. А., Внукова  Н. Г., Булина  Н. В., Емелина  А. Л. Синтез и исследование борозамещенного фуллерена и фуллерена со скандием. // Письма в ЖТФ, 2003 , том 29, вып. 4, с. 81-85.
23. Исакова  В. Г., Петраковская  Э. А., Балаев  А. Д., Петраковская  Т. А. Термические реакции фуллерена С60 с ацетилацетонатом железа (III). // Журнал прикладной химии, 2003, Т.76, вып. 4, с. 597-601.
24. Чурилов  Г. Н., Внукова  Н. Г., Булина  Н. В., Марачевский  А. В., Селютин  Г. Е., Лопатин  В. А., Глущенко  Г. А. Синтез порошковых ультрадиспрестных материалов в плазме дуги килогерцового диапазона. Наука — производству, № 5, 2003,с.52-54.
25. Глущенко  Г. А., Булина  Н. В., Новиков  П. В., Бондаренко  Г. Н., Чурилов  Г. Н. Синтез и свойства плазменного углеродного конденсата. // Письма в ЖТФ, Т 29, вып.22, 2003, с.23-28.
26. Churilov  G. N., Novikov  P. V., Taraban’ko V.E., Lopatin  V. A., Vnukova  N. G., Bulina  N. V. On the Mechanism of Fullerene Formation in a Carbon Plasma. // Carbon, 2002, v.40, No.6, p.891-896.
27. Чурилов  Г. Н., Исакова  В. Г., Weisman  R. B., Булина  Н. В., Бачило  С. М., Цибульский  Д., Глущенко  Г. А., Внукова  Н. Г. Синтез фуллереновых производных. // ФТТ, 2002, т. 44, в.4, с. 579-580.
28. G. N. Churilov, P. V. Novikov, V. A. Lopatin, N. G. Vnukova, N. V. Bulina, S. M. Bachilo, D. Tsyboulski, R. B. Weisman. Electron density as the main parameter influencing the formation of fullerenes in carbon plasma. // ФТТ, 2002, т. 44, в.4, с.406-409.
29. Чурилов  Г. Н., Федоров  А. С., Новиков  П. В., Алиханян  А. С., Никитин  М. И., Глущенко  Г. А., Булина  Н. В., Емелина  А. Л., Внукова  Н. Г. Основные закономерности и механизмы процесса формирования молекул фуллерена и фуллереновых производных в ионизированном углеродном паре: Препринт № 816Ф. — Красноярск: Институт физики СО РАН, 2002. — 31 с.[Аннотация] [Полный текст]
30. Петраковская  Э. А., Булина  Н. В., Чурилов  Г. Н., Пузырь  А. П. Исследования продуктов синтеза фуллеренов с никелем и кобальтом // ЖТФ, 2001, № 1, с.44
31. Соловьев  Л. А., Булина  Н. В., Чурилов  Г. Н. Кристаллическая структура фуллереновых хлороформных сольватов // Изв. АН. Серия химическая, 2001, № 1, с. 75-77.
32. Чурилов  Г. Н., Лопатин  В. А., Новиков  П. В., Внукова  Н. Г. Методика и устройство для исследования динамики разрядов переменного тока. Стратификация разряда в потоке аргона при атмосферном давлении // Приборы и техника эксперимента, 2001, № 4, с.105-109.
33. Чурилов  Г. Н., Новиков  П. В., Тарабанько  В. Е. Влияние концентрации электронов в плазме на образование углеродных кластеров // Химия растительного сырья, 2001, № 1, 101-104.
34. Чурилов  Г. Н. Плазменный синтез фуллеренов // Приборы и техника эксперимента, 2000, № 1, с.5-15.
35. Churilov  G. N., Petrakovskaya  E. A., Bulina  N. V., Ovchinnikov SG., Puzyr’ A. P. Substances Forming at Synthesis of Fullerenes and Metallofullerenes in Carbon-Helium Plasma Jet. // Mol. Mat. 2000, V.13, № 1-4, p.105.
36. Bulina  N. V., Churilov  G. N., Isakova  V. G., Solovyov  L. A. Crystal Structure of Fullerene Chloroform Solvates // Mol. Mat. 2000, V.13, № 1-4, p.329.
37. Исакова  В. Г., Чурилов  Г. Н., Суковатая  И. Е., Соловьев  Л. А., Булина  Н. В., Трофимова  О. В., Овчинников  С. Г. Ацетилацетоновые фуллереновые производные, полученные из фуллеренов и фуллереновых саж, и их биологическая активность. // Химия в интересах устойчивого развития, 2000, № 8, с. 109-114.
38. Чурилов  Г. Н. К вопросу о переходе углеродной плазмы в фуллереновое состояние углерода: Препринт № 810Ф. — Красноярск: Институт физики СО РАН, 2000. — 18 с.[Аннотация] [Полный текст]
39. Новиков  П. В., Чурилов  Г. Н. Динамические характеристики нагрева графитового проводника с учетом скин-эффекта // ЖТФ, 2000, т. 70, вып. 9, С. 119-123.
40. Churilov  G. N., Soloviev  L. A., Churilova Ya.N., Chupina  O. V., Maltseva  S. S. Fullerenes and other structures of carbon plasma jet under helium flow. // Carbon, 1999. V. 37. Pp. 427-431.
41. Чурилов  Г. Н., Суковатый  А. Г., Мальцева  С. С., Булина  Н. В. Спектральные характеристики разряда килогерцового диапазона частот в синфазном магнитном поле. //Журн. прикладной спектроскопии, 1999, № 6, т.66, — Минск, с.863, — Деп. в ВИНИТИ.
42. Zharkov  S. M., Titarenko Ya.N., Churilov  G. N. Electron microscopy studies of FCC carbon particles // Carbon, 1998, Vol.36, № 5-6, рр.595-597.
43. Суковатый  А. Г., Чурилов  Г. Н., Мальцева  С. С. Установка с генератором высокой частоты для эмиссионного спектрального анализа и плавки драгоценных металлов // Приборы и техника эксперимента, 1998, № 5, с.137-140.
44. Пухова  Я. И., Чурилов  Г. Н., Исакова  В. Г., Корец  А. Я., Титаренко  Я. Н. Исследование биологической активности водо-растворимых комплексов фуллеренов. // Доклады АН. 1997. Т.355. Вып.2. С. 269-272.
45. Чурилов  Г. Н., Баюков  О. А., Петраковская  Э. А., Корец  А. Я., Исакова  В. Г., Титаренко  Я. Н. Получение и исследование железосодержащих комплексов фуллеренов. // ЖТФ, 1997, Т.67, Вып.9, С.142-144.
46. Чурилов  Г. Н., Корец  А. Я., Титаренко  Я. Н. Получение фуллеренов и нанотруб в угольной плазменной струе килогерцового диапазона частот. // ЖТФ, 1996, Т.66, Вып.1, С.191-194.
47. Игнатьев  Г. Ф., Чурилов  Г. Н. Перспективы применения разряда килогерцового диапазона частот для электродуговой очистки, совмещенной с индукционным отжигом. // Цветные металлы, 1989, № 1, с.109-111.
48. Игнатьев  Г. Ф., Чурилов  Г. Н., Пак  В. Г. Исследование плазменной струи, генерируемой плазмотроном килогерцового диапазона частот // Изв. СО АН СССР, серия технических наук, 1988, Т.4, № 15, с.93-95.
49. Ершов  Р. Е., Чурилов  Г. Н. Об определении потерь на вихревые токи в текстурированном кремнистом железе// Изв. АН СССР, серия физическая, 1975, том XXXIX, № 7.